1 儀器與試劑:
儀器:氣相色譜儀(配FID檢測器、毛細管進(jìn)樣系統,7900熱解析),FL9500色譜工作站。
色譜柱:KB-TVOC 50m×0.32mm×1.0um
試劑:一套TVOC標準樣品(空白樣、1號樣(1000μg/ml)、2號樣(100μg/ml)、3號樣(10μg/ml))
2 色譜條件:
載氣壓力:0.08MPa(視色譜柱 補充氣(高純氮)流量:30ml/min 空氣流量:300ml/min 氫氣流量:30ml/min 分流比:1:1—1:10
柱箱程序升溫:50℃保持10分鐘-250℃保持10分鐘,升溫速率5℃/min 注樣器:250℃ 檢測器:250℃ 解吸室溫度:300℃
3 測定方法:
將一定量的TVOC標準樣品(空白樣進(jìn)1μl,1號樣進(jìn)1μl,2號樣進(jìn)1μl和5μl,3號樣進(jìn)5μl)分別通過(guò)熱解析進(jìn)入氣相色譜儀器進(jìn)行分析,取得5組數據,以峰面積定量,繪制標準曲線(xiàn),保存為模板。測實(shí)際樣品的時(shí)候用多點(diǎn)校正的定量方法進(jìn)行計算。
4實(shí)驗結果與討論:
線(xiàn)性相關(guān)系數R≥99.9%,儀器的重復性良好。另外我們經(jīng)過(guò)實(shí)驗測得在色譜儀達到檢測靈敏度要求下,只有重復性和線(xiàn)形對檢測結果有影響。因此,色譜儀的線(xiàn)形和重復性好才是zui關(guān)鍵的。
下面是選取其中的2張TVOC譜圖:
1號樣進(jìn)樣1μl