一、氣相色譜儀外標校準步驟：
1、對每一欲分析的物質(zhì)。配制至少5個(gè)濃度水平的校準標準。加一定體積的1個(gè)或數個(gè)貯備標準至容量瓶中，用適當溶劑稀釋定容。外標中的一個(gè)濃度應當接近但是要高于方法的檢測限。其它濃度應相當于實(shí)際樣品中預計的濃度范圈或者限定在檢測器的工作范圍。
2、采取欲用于實(shí)際樣品的導至氣相色譜儀的進(jìn)樣技術(shù)。注射每一個(gè)校準標準（如2～5μl注射樣，氣提及捕集等等）.將峰高或峰面積的響應值對樣品注射量列表。此結果可用于繪制每一分析物的校準曲線(xiàn)。對于用注射器將樣品導入氣相色譜儀的，也可用另一種方法，將響應值和注射量的比率定為校正因子（CF），可以在每一標準濃度汁算每一分析物的含量。如果校正因子的百分相對標準偏差RSD%在工作范圍內低于20%，則可以假定為通過(guò)原點(diǎn)的直線(xiàn)，校正因子的平均值可以用來(lái)代替校準曲線(xiàn)。
*對于多響應的農藥／（PCBs），采用所有用于定量的色譜峰的總面積。
3、必須在每個(gè)工作日用注射1個(gè)或數個(gè)校準標準來(lái)檢查確定工作校準曲線(xiàn)或校正因子。檢查的次數取決于檢測器。如ECD檢測器在亞納克范圍工作時(shí)，由于氣相色譜儀柱和樣品的影響較易使檢測器響應值變化，因此需要更多次的檢查校準曲線(xiàn)。FID檢測器靈敏度低得多，不需多檢查校正。如果任一分析物質(zhì)的響應值和預計的響應差別大于±15%，則必須對那種分析物質(zhì)繪制一新的校準曲線(xiàn)。

二、氣相色譜儀內標校準步驟：

1、用此方法時(shí)，分析人員必須選擇一個(gè)或數個(gè)欲分析化合物的化學(xué)性質(zhì)相似的內際物質(zhì)。分析人員必須進(jìn)一步證明內標物質(zhì)的測量不受方法或基體干擾的影響。由于這些限制，所以不可能推薦一種可用于所有樣品的內標物。
2、加一定體積的一個(gè)或數個(gè)貯備溶液至容量瓶中配制至少5個(gè)濃度水平的各個(gè)欲分析物質(zhì)的校準標準。對每一個(gè)校準標準加已知的恒定量的1個(gè)或數個(gè)內標物質(zhì)。用適當溶劑稀釋定容。其中一個(gè)標準的濃度應接近但要大于方法的檢測限，其它濃度應相當于實(shí)際樣品的預計濃度范圍。
3、用和實(shí)際樣品欲采用的相同的導入方法（如2～5μl注射量或氣捉及捕集法等等），注射每一個(gè)校準標準。將峰高或峰面積響應值對每一化合物或內標的濃度列表。計算每一化合物的響應因子（RF）。如果RF值在工作范圍內是恒定的（<20% RSD）。則可以假定RF位不變，RF的平均值可以用于計算?；蛘咭部梢詫⒔Y果繪制響應值比率（As／Ais）對RF位的校準曲線(xiàn)。
4、必須在每個(gè)工作日測量一個(gè)或數個(gè)校準標準以檢查工作校準曲線(xiàn)或RF值。檢查的次數取決于檢測器。如ECD檢測器，在亞納克級工作范圍時(shí)。由于GC柱和樣品的影響較容易使響應值變化，因此需要比較多次的校準。FID檢測器靈敏度很低，要求檢查的次數則可少些。如果任一分析物質(zhì)的響應值和預計的響應值的差別大于±15%，必須對該化合物繪制一新的校準曲線(xiàn)。
注意事項：