一 、開(kāi)機

1)   打開(kāi)計算機，登陸windows操作系統。

2)   打開(kāi)主機各模塊電源（從上至下），待各模塊完成自檢后，再雙擊桌面“儀器1聯(lián)機”圖標,進(jìn)入化學(xué)工作站，從“視圖”菜單中選擇“方法和運行控制”畫(huà)面。

3)   把各流動(dòng)相放入溶劑瓶中。

4)   旋開(kāi)排氣閥（逆時(shí)針），右單擊“四元泵”圖標出現快捷鍵，點(diǎn)擊“方法”選項進(jìn)入泵編輯畫(huà)面。將泵流量設到5ml/min，溶劑A設到100%，打開(kāi)泵，排出管線(xiàn)中的氣體2—3分鐘，直到管線(xiàn)內由溶劑瓶到泵入口無(wú)氣泡為止,查看柱前壓力（若大于10bar，則應更換排氣閥內過(guò)濾白頭）。

5)   依此切換到B、C、D溶劑分別排氣。

6)   將泵的流量設到0.5ml/min，多元泵則再設定溶劑配比，如A=80%，B=20%；關(guān)閉排氣閥（順時(shí)針）。

7)   再將泵的流量設到0.8ml/min，2分鐘后將泵的流量設到1ml/min，沖洗色譜柱20—30分鐘。

8)   把緩沖液換成流動(dòng)相，待柱前壓力基本穩定后,打開(kāi)檢測器燈，觀(guān)察基線(xiàn)情況。

二 、數據采集方法編輯

1)   編輯樣品信息：由“運行控制”進(jìn)入“樣品信息”，設定操作者姓名，樣品數據文件名等。

2)   編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項.選中項單擊“確定”入下一畫(huà)面“方法注釋”，編輯好單擊“確定”進(jìn)入下一畫(huà)面“選擇進(jìn)樣源”，選中Als單擊“確定”入下一畫(huà)面“設置方法”進(jìn)行參數設定。

3)   四元泵參數設定：在“流速”處輸入流量,如1ml/min,在“溶劑”處選中B輸入80%(A=100-B-C-D)，在右面注釋欄中標明各溶劑的名稱(chēng)；設置“停止時(shí)間”和“后運行時(shí)間”，在“壓力限值”處輸入柱子的zui大耐高壓以保護柱子如：250bar，在“時(shí)間表”添加編輯梯度。

4)   進(jìn)樣器參數設定：在進(jìn)樣模式中輸入進(jìn)樣量xxul。“標準進(jìn)針” ——只能輸入進(jìn)樣體積此方式無(wú)洗針功能。“針清洗后進(jìn)樣” ——可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置為xx，此方式針從樣品瓶抽完樣品后會(huì )在洗瓶中洗針。

5)   進(jìn)樣器進(jìn)樣程序參數設定：選中使用進(jìn)樣程序，在“函數”中添加相應函數即可按程序進(jìn)樣。

6)   TCC檢測器參數設定：在“溫度”左側下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,右側選中“與左側相同” ——使柱溫箱的溫度左右一致。

7)   VWD檢測器參數設定：在“波長(cháng)”下方的空白處輸入所需的檢測波長(cháng),如254nm,在“峰寬(響應時(shí)間)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應時(shí)間,如>0.1min(2s),再設置“停止時(shí)間”和“后運行時(shí)間”。

8)   儀器曲線(xiàn)設置：默認即可。

三 、數據處理

1)   從“視圖”菜單中單擊“數據分析”進(jìn)入數據分析畫(huà)面

2)   從“文件”菜單選擇“調用信號”選中您的數據文件名，單擊“確定”。

3)   譜圖優(yōu)化,從“圖形”菜單中選擇“信號選項”從“范圍”中選擇“自動(dòng)量程”及合適的顯示時(shí)間單擊“確定”,或選擇”自定義量程”調整,反復進(jìn)行直到圖的比例合適為止。

4)   積分:從“積分”中選擇“自動(dòng)積分”,積分結果不理想,再從菜單中選“積分事件”，選項選擇合適的“斜率靈敏度,峰寬,zui小峰面積,zui小峰高”.從“積分”菜單中選擇“積分”選項則數據被積分.如積分結果不理想則修改相應的積分參數直到滿(mǎn)意為止。單擊左邊圖標將積分參數存入方法。

5)   校正表設計：點(diǎn)擊“校正”菜單中的“校正設置”，給出各個(gè)參數：點(diǎn)擊“確定”；調出建立校正表所需的譜圖并對譜圖進(jìn)行圖形優(yōu)化和積分優(yōu)化；點(diǎn)擊“校正”菜單中的“新建校正表；在“新建校正表”欄里選定“自動(dòng)設定”點(diǎn)擊“確定”；在“校正表”中給出正確的“化合物名”和“含量”；如需增加校正點(diǎn)數，給出第二校正點(diǎn)的“含量”，校正表建立完成后點(diǎn)擊“確定“，點(diǎn)擊“保存圖標”將校正表存入方法中。

6)   打印報告:從“報告”菜單中選擇“設定報告”選項進(jìn)入畫(huà)面:單擊“定量結果”框中“定量”右側的黑三角選中“百分比法”面積百分比其它選項不變單擊“確定”.從“報告”菜單中選擇“打印”則報告結果將打印到屏幕上如想輸出到打印機上則單擊“報告”底部的“打印”鈕。

四 、關(guān)機

1)   關(guān)機前，用95%水沖洗柱子和系統0.5—1小時(shí)，流量0.5—1ml/min，再用100%有機溶劑沖0.5小時(shí)，然后關(guān)泵。

2)   退出化學(xué)工作站，及其它窗口，關(guān)閉計算機（用shutdown關(guān)）。

3)   關(guān)掉主機電源開(kāi)關(guān)。

五、注意事項：

1)   氘燈是易耗品，應zui后開(kāi)燈，不分析樣品即關(guān)燈。

2)   開(kāi)機時(shí)，打開(kāi)排氣閥，100%水，泵流量5ml/min，若此時(shí)顯示壓力>10bar，則應更換排氣閥內玻璃料。

3)   流動(dòng)相使用前必須過(guò)濾，不要使用多日存放的蒸餾水（易長(cháng)菌）。

4)   流動(dòng)相使用前必須進(jìn)行脫氣處理，可用超聲波振蕩10-15min。

5)   配制90%水+10%異丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，進(jìn)行seal-wash，溶劑不能干涸。

6)   當使用緩沖溶液時(shí)，要用水沖洗手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣口，同時(shí)搬動(dòng)進(jìn)樣閥數次，每次數毫升。