一、溫度的計量

    氣相色譜儀對于溫度的計量主要體現在柱箱溫度上，一般有以下性能指標：

    (1)柱箱溫度的穩定性

    由于氣相色譜儀的正常工作條件規定環(huán)境溫度不大于35℃，而且柱箱溫度控制范圍在室溫以上20℃，因此計量柱箱溫度穩定性項目時(shí)，溫度設置為儀器的zui低可控溫度55℃即可（室溫35℃），這樣能比較嚴格的考查柱箱的溫度穩定性。

    (2)程序升溫重復性

    對于多組分樣品，程序升溫*，而其每次程序升溫的一致程度尤為關(guān)鍵。原來(lái)大多是設定好溫度程序，然后用數字多用表或檢定儀接鉑電阻溫度計測量。此外，還有一種方法也可以進(jìn)行嘗試。設定好溫度程序，用標準物質(zhì)重復進(jìn)樣，以其保留時(shí)間的穩定性重復性來(lái)驗證程序升溫的重復性。圖l是正己烷中的Cl0到C44的16個(gè)組分在程序升溫中的譜圖，可以看出峰形分離良好，鄉次進(jìn)樣后計算其定性重復性可低至0.1%。當然，用標準物質(zhì)計量程序升溫重復性時(shí)，對色譜柱的要求比較高，計量部門(mén)到客戶(hù)處檢定色譜儀時(shí)，大多要換色譜柱，比較麻煩。另外，如何選擇合適的標準物質(zhì)也很關(guān)鍵。

  (3)設定溫度與實(shí)際溫度的誤差

    柱箱溫度的設定值與顯示值在色譜儀上基本一致。但設定值與實(shí)測值相比，還是有誤差的，有些甚至相差l0℃。所以，在計量柱箱溫度穩定性的同時(shí)，也可以計量其設定溫度與實(shí)際溫度的相對誤差。

    (4)溫度梯度

    氣相色譜儀柱箱溫度是由加熱器加熱后通過(guò)風(fēng)扇攪拌空氣達到平衡的，所以存柱箱體空間內難免存在溫度梯度。在柱箱的有效工作空間內的垂直方向（選上、中、下三點(diǎn)）和水平方向（選前、中、后三點(diǎn)）測量其溫度值即可得到溫度梯度。不過(guò)，該項曰由于需要同時(shí)接5個(gè)鉑電阻且固定于箱體內，比較繁瑣，只在氣相色譜儀型式評價(jià)時(shí)測量。

    二、壓力與流量的計量

    實(shí)驗表明，當TCD檢測器的載氣、FID檢測器的氫氣有0.05mL/min的波動(dòng)時(shí)，基線(xiàn)就會(huì )有明顯的漂移。所以無(wú)論是采用機械閥控制氣路還是采用EPC控制氣路，氣相色譜儀的氣體流量穩定性至關(guān)重要。儀器生產(chǎn)商通過(guò)實(shí)測的方法擬合出不同氣體在傳感器的響應曲線(xiàn)，并且考患到傳感器之間的離散性，在儀器設計中編寫(xiě)流量校正算法，在生產(chǎn)過(guò)程中對儀器的流量傳感器進(jìn)行校準。因此，在儀器計量載氣流量穩定性時(shí)，應選擇低、中、高不同的流量來(lái)測定，并選取zui大值作為載氣流量穩定性的結果。

    載氣流量的測量一般用皂膜流量計，測量檢測器出口的載氣流量。皂膜流量計是比較經(jīng)典的測量工具，它是利用肥皂液在標準量管中形成皂膜，被測氣體流人量管時(shí)，推動(dòng)皂膜在量管巾運動(dòng)，由單位時(shí)間里皂膜在量管中移動(dòng)的位置，計算氣體的流量、它簡(jiǎn)單、方便、直觀(guān)，并且十分準確，所以廣泛用于氣體小流量的測量。由于皂膜的形成、時(shí)間的計算需要人員的高度注意，所以應多測量幾次以消除誤差。另外，規程中明確了載氣流量的校正，根據公式推斷，在某些情況下校正后的流量和校正前相比相差l0mL/min,這將對檢定結果產(chǎn)生重大影響。所以，載氣流量的校正很重要，特別是數據臨界于檢定結論邊緣時(shí)，更要認真仔細地計算，對當時(shí)的室溫、大氣壓等數據再三核對。

    三、檢測器性能的計量

    檢測器是整臺氣相色譜儀的心臟，檢測限這一指標更是整臺儀器綜合水平的體現。熱導檢測器多年來(lái)一直采用靈敏度這一指標，檢測器的靈敏度S只表示檢測器對某組分子產(chǎn)生的信號大小，不考慮儀器噪聲所造成基線(xiàn)波動(dòng)的大小，故僅用靈敏度S還不能很好地衡量熱導檢測器的性能，改為檢測限D這一指標則能更好地反映檢測器水平。

    雖然衰減器誤差這一指標現在已不適用了，但 國產(chǎn)氣相色譜儀還是有量程擋的選擇。規程中對量程擋之間的誤差沒(méi)有考慮，這也是有所欠缺的。如果每擋量程之間誤差很大，對計量的結果會(huì )產(chǎn)生影響?？梢杂蒙?/span> 譜檢定儀的電壓測量功能來(lái)檢驗，也可以用標樣在不同量程擋的峰面積來(lái)測試。當然，對于常規計量檢定略顯復雜，可以只在檢定中采用。

    近年來(lái)，氣相色譜儀的研發(fā)、生產(chǎn)水平有了質(zhì)的飛躍?？v觀(guān)國內各大廠(chǎng)商、各個(gè)型號的產(chǎn)品，其技術(shù)指標都有大幅度提高。有必要在規程修訂中對基線(xiàn)噪聲、漂移、檢測限等指標更新，以提升整個(gè)行業(yè)的水平。

    四、色譜數據工作站的問(wèn)題

    雖然色譜數據工作站有自己的國家標準，在氣相色譜儀檢定時(shí)也不涉及色譜工作站的計量，但有必要提出這一問(wèn)題。GC/T25478-2010《色譜數據工作站》國家標準于2011年5月實(shí)施，由于標準中的試驗設備“色譜信號發(fā)生器”在市場(chǎng)上無(wú)法找到，因此色譜數據工作站的檢驗也無(wú)法實(shí)現。然而，目前市場(chǎng)上的各種色譜數據工作站良莠不齊，在有些工作站中，Y軸 的電壓顯示分辨力是不相同的，這就造成在某一段內采集的基線(xiàn)噪聲會(huì )顯示很小，影響了檢測限的計算。有些工作站還有平滑基線(xiàn)噪聲的功能，也會(huì )對計量結果產(chǎn)生 影響。此外，色譜數據工作站還存在各種色譜峰形的積分不一致、組分保留時(shí)間的不重復等問(wèn)題。所以，有必要對色譜數據工作站開(kāi)展計量工作，使整個(gè)行業(yè)健康快 速發(fā)展。